真空冷冻干燥技术实际是一种干燥技术,是在一定真空和低温条件下,将做过预冻处理的样品中的冰直接升华为水蒸气排出样品,从而使样品达到除水干燥的方法,通常简称冻干技术。与其它干燥方法一样,要维持这种升华干燥的不断进行,必须满足两个基本条件,即热量的不断供给和生成的蒸汽的不断排除。
首先说说热量的供给。为什么需要热量供给?这是因为冻干实际进行的是升华的过程,样品中的水分通过升华与样品分离,升华是吸热过程,热量供给是必要条件。在干燥开始阶段,如果样品温度相对较高,升华所需要的热量可取自样品本身,热量的流失是温度降低的表现,这就是为什么样品会在冻干过程中保持低温状态的原因。但随着升华的进行,样品温度很快就降到与干燥室蒸汽分压相平衡的温度,此时,若没有外界提供热量,升华过程便会停止。因此在冻干时样品必须要通过周围环境空气传热或者人工设计加热来给样品提供足够热量以维持升华的进行。
在外界供热的情况下,升华所生成的蒸汽越来越多,如果不及时排除,蒸汽分压就会升高,凝华就会产生,凝华是放热过程,样品吸收了热量,温度也就会随之升高,当达到物料的共晶点时,物料中的冰晶就会融化,冷冻干燥也无法进行了。所以,在冻干机体系中必须真空泵来提供抽气动力,使蒸汽向冷阱聚集,而冷阱的低温则会使蒸汽凝结成冰,从而完成一次冻干过程。
热量供给的过程是一个传热过程,蒸汽排除的过程是一个传质过程,因此,冻干的升华干燥过程实质上是一个传热、传质同时进行的过程。自然界中所发生的任何过程都有驱动力,升华干燥中的传热驱动力为热源与升华界面之间的温差,而传质驱动力为升华界面与冷阱之间的蒸汽分压差。温差愈大,传热速率愈快;蒸汽分压差愈大,传质速率愈快。
升华所需要的热量必须由热源通过外界传热过程传送到被干燥样品的表面,然后再通过内部传热过程传送到样品内冰升华的实际发生处。所产生的水蒸气必须通过内部传质过程到达样品的表面,再通过外部传质过程转移到冷阱中。任何一个过程或几个过程一起都可能成为干燥过程的“瓶颈”,它取决于冻干设备的设计、操作条件以及被干燥样品的特征。只有同时提高传热、传质效率,增加单位体积冻干物料的表面积,才能取得更快的干燥速率。